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广东麻将实验四聚合硫酸铁的制备
发布时间发布时间:2020-12-10 06:12

  实验四聚合硫酸铁的制备_其它_职业教育_教育专区。实验四聚合硫酸铁的制备

  一、实验目的 ? 学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识 ? 学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有 关知识 ? 巩固分光光度法和原子吸收法测定方法 二、 实验原理 1. 聚合硫酸铁(PFS) 也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,是一种无机高分子絮凝剂。与其 他絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、氯化硫酸铁、碱式氯化铝等相比,聚 合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、 COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色 效果好,因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮 用水的净化处理。 2. 聚合硫酸铁合成方法 聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多 样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大 致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐 和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂, 都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸 铁(PFS)。利用本法生产聚合硫酸铁,设 备简单、无污染、产品不含杂质、稳定性 高,对工业化生产具有一定的指导作用。 从而培养学生的科研能力。 3. 本实验原理 七水合硫酸亚铁在酸性条件下,被双氧水氧化成硫酸 铁,经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。主 要反应如下: (1)氧化反应(2)水解反应(3)聚合反 应 氧化反应:6FeSO4 + KClO3 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 3H2O +HCl 水解反应:Fe2(SO4)3 + nH2O = Fe(OH)n(SO4)3n/2 + n/2H2SO4 聚合反应:m Fe(OH)n(SO4)3n/2 = [Fe2(OH)n(SO4)3n/2]m 氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系当中, 相互影响,相互促进。其中氧化反应是3个反应中较慢 的一步,控制着整个反应过程。 4. 实验步骤 1)聚合硫酸铁的制备 1.取55.9g的FeSO4,100 mL蒸馏水,于250mL烧杯中,加入1mol/L H2SO4约34 mL【按n(FeSO4): n(H2SO4) = 1: 0.3】,混合均匀; 2.称取固体KClO3 4.5 g 加入混合溶液中,开启磁力搅拌器,转速控制在120 r/min,25 ℃下反应2.5 小时,得红褐色粘稠液体; 3.将溶液倾入蒸发皿中(沉淀弃去),在电炉上蒸发浓缩,其间需不断搅拌, 当溶液变稠时,改用慢火加热,直至溶液非常黏稠搅拌困难为止,取出将半 干的产品转移至已知质量的表面皿中,继续于100 ℃下烘45 min,使其完全 干燥,即得灰黄色固体PFS产品。 2)去浊率测定 取制得的聚合硫酸铁溶液1 mL于500 mL烧杯中,加入 100mL蒸馏水,制得稀释溶液。取200ml高浊度原水样, 分别向其中加入稀释后的聚合硫酸铁0、3、广东麻将!5、7、10 mL, 先剧烈搅拌3min,然后慢速搅拌10min,再静置10分钟, 取上层清液(液面以下2~3cm处),测定其吸光度,比较 处理前后之吸光度,计算去浊率。 五. 实验注意事项 ?硫酸用量的影响: 硫酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的 原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品 性能。但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全, 样品颜色由红 褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很 低,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大, 即溶液中[OH-]相对较大。 思考题 1.H2SO4的作用是什么? 2.氧化剂KClO3的加入是一次性加入,若分次加入对产品的质量有没有影响? 参考答案: 1. 酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚 合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品性能。硫酸用量适当增 加对提高合成反应是有利的。 但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全, 样品颜色由红褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基 度很低,合成失败; 硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大,硫即溶液中[OH-] 相对较大

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